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硅微粉表面改性效果好不好,看這幾點

作者:創通石英 來源: 日期:2024/6/2 14:17:04 人氣:4 標簽:

硅微粉本身屬于極性、親水性的物質,與高分子聚合物基質的界面屬性不同,相容性較差,在基料中往往難以分散,因此,通常需要對硅微粉進行表面改性,根據應用的需要有目的地改變硅微粉表面的物理化學性質,從而改善其與有機高分子材料的相容性,滿足其在高分子材料中的分散性與流動性需求。


硅微粉原料質量、改性工藝、表面改性方法及改性劑、改性劑用量、改性工藝條件(改性溫度、時間、pH及攪拌速度)等因素均影響硅微粉表面改性效果,其中,表面改性方法及改性劑是影響改性效果的主要因素。


1、硅微粉原料質量


硅微粉的種類、粒度、比表面積、表面官能團等性質直接影響其與表面改性劑的結合作用。不同種類的硅微粉改性效果也是有一定差異的,其中球形硅微粉具有很好的流動性,在改性的過程中易與改性劑結合,能夠較好地分散在有機高分子體系中,并且密度、硬度、介電常數等性能都明顯優于角形硅微粉。


例如,黃偉壯等研究了不同類型硅微粉對覆銅板耐熱性的影響,通過將無定形硅微粉、類球形結晶型硅微粉、球形熔融型硅微粉分別作為填料制備覆銅板,測定了覆銅板的耐熱性及界面性能。結果表明,球形硅微粉能夠更好地與環氧樹脂相容,所制備的覆銅板耐熱性能較好。


通常,硅微粉粒度越小,比表面積越大,表面的活性位點的數量也就越多,改性劑的使用量也將增大。另外,不同粒度的硅微粉在應用的過程中,對下游產品的性能也有一定的影響。例如,硅微粉在與樹脂混合的過程中,應嚴格控制粒度分布,不宜過大或過小,粒度過大填充應用性能較差,而粒度過小將會造成樹脂體系粘度增大,流動性變差。


2、表面改性方法及改性劑


目前,硅微粉表面改性方法主要為有機改性、無機改性和機械力化學改性等,其中最常用的改性方法是有機改性。單一的改性效果不佳時可考慮將有機改性與其他改性方法結合進行復合改性


(1)有機改性


有機改性是利用有機物中的官能團能夠在硅微粉表面進行物理吸附、化學吸附以及化學反應來改變硅微粉表面性質的方法。


目前,最常用的有機改性劑是硅烷偶聯劑,主要包括氨基、環氧基、乙烯基、硫基等種類,改性效果通常較好,但價格昂貴。部分研究者采用鋁酸酯、鈦酸酯、硬脂酸等價格相對低廉的改性劑對硅微粉進行,但改性效果往往不如硅烷偶聯劑,因此,結合經濟效益和改性效果,采用2種及以上表面改性劑對硅微粉進行復合改性,其效果較使用單一改性劑的往往更為理想。


(2)無機改性


無機改性是指在硅微粉表面包裹或復合金屬、無機氧化物、氫氧化物等以賦予材料新功能。例如Oyama等采用沉淀方法在SiO2表面覆蓋Al(OH)3,然后用聚二乙烯基苯包裹改性后的SiO2,可滿足某些特殊方面的應用需求。


(3)機械力化學改性


機械力化學改性是指首先利用超細粉碎及其他強烈機械力激活粉體顆粒表面,以增加硅微粉表面的活性點或活性基團,然后結合改性劑實現對硅微粉的復合改性。


3、改性劑用量


改性劑的用量通常與硅微粉表面活性點(如Si-OH)數量以及改性劑覆蓋表面的單分子層、雙分子厚度有一定關系。


當改性劑用量過小時,導致硅微粉表面的活化程度不高;當改性劑用量過大時,不僅會造成改性成本的增加,而且會在改性后的硅微粉表面形成多層物理吸附,使得硅微粉與有機聚合物之間的界面形成薄弱層,導致無法發揮單分子的橋梁作用。


4、改性工藝及條件優化


硅微粉常用的改性工藝主要包括干法改性、濕法改性、復合改性。


(1)干法改性是硅微粉在相對干燥的狀態下分散于改性設備中,并配合一定量的表面改性劑在一定溫度下實現的改性。干法改性工藝簡單,生產成本低,是目前國內硅微粉表面改性的主要方式,適合于微米級別硅微粉。


(2)濕法改性是指在液相條件下對硅微粉表面進行潤濕,降低表面的結合能,然后加入一定量的表面改性劑和助劑,在一定溫度下攪拌分散,實現硅微粉的表面改性。濕法改性工藝能使硅微粉與改性劑更容易分散并更加充分的結合,改性更均勻,但后續需要脫水作業,工藝流程復雜且能耗高,更適合粒徑小于5μm的超細硅微粉改性。此外,濕法改性過程中還應考慮改性劑的水溶性,因為只有水溶性較好的改性劑才能更好地分散并與硅微粉表面Si-OH基作用。


(3)復合改性是指結合干法和濕法2種改性工藝,進一步提高硅微粉的活化程度。例如,曹家凱等通過干法和濕法工藝分兩步進行改性,即首先通過干法改性,采用γ-(2,3-環氧丙氧)丙基三甲基硅烷對硅微粉進行初步改性,而后通過濕法改性,采用N-苯基-氨基三甲氧基硅烷進行改性得到活性硅微粉。結果表明,復合改性工藝所制得的硅微粉活性高,疏水性好,表面羥基數量少,能夠更好地分散于樹脂體系。


另外,為使得硅微粉具有良好的改性效果,應控制改性過程中的溫度、pH、時間、攪拌速度等工藝條件。


改性溫度是改性劑與硅微粉發生縮合、脫水以及形成牢固共價鍵的重要條件,改性溫度不宜過高或過低,過高的溫度使改性劑分解或揮發,過低的溫度將使改性劑與硅微粉反應速率降低,影響改性效果。


對于通過溶劑溶解的改性劑,pH將影響水解效果。較長的改性時間使改性劑與硅微粉之間作用更加充分和牢固;合適的攪拌速度能夠使改性劑與硅微粉接觸更加充分,提高改性劑在硅微粉中的分散性。


來源:中國粉體技術網


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